本发明提供了一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料、制备方法及其应用，涉及5G微波介质陶瓷材料的技术领域。本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，包括主材和改性掺杂剂，其中主材为CaTiO3‑SmAlO3；改性掺杂剂为堇青石，堇青石的组成为2MgO·2Al2O3·5SiO2，其在复相微波介质陶瓷材料的添加量为0.5％‑2％。本发明提供的复相微波介质陶瓷材料具备良好的综合性能，其介电常数εr可达45，品质因数Qf≥45000，抗弯强度≥278MPa，热震温度为150℃，可靠性更强，可满足微波元
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112876239 A (43)申请公布日 2021.06.01 (21)申请号 2.X C04B 35/64 (2006.01) (22)申请日 2021.03.15 (71)申请人 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 地址 214000 江苏省无锡市惠山区钱桥街 道南桥西路9 (72)发明人 王秀红黄庆焕叶荣顾国治 王斌华 (74)专利代理机构 北京超凡宏宇专利代理事务 所(特殊普通合伙) 11463 代理人 刘桐亚 (51)Int.Cl. C04B 35/465 (2006.01) C04B 35/44 (2006.01) C04B 35/50 (2006.01) C04B 35/622 (2006.01) 权利要求书1页 说明书10页 (54)发明名称 掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料、制备 方法及其应用 (57)摘要 本发明提供了一种掺杂堇青石的复相微波 介质陶瓷材料、制备方法及其应用，涉及5G微波 介质陶瓷材料的技术领域。本发明提供的掺杂堇 青石的复相微波介质陶瓷材料，包括主材和改性 掺杂剂，其中主材为CaTiO ‑SmAlO ；改性掺杂剂 3 3 为堇青石，堇青石的组成为2MgO ·2Al O · 2 3 5SiO ，其在复相微波介质陶瓷材料的添加量为 2 0.5％‑2％。本发明提供的复相微波介质陶瓷材 料拥有非常良好的综合性能，其介电常数 εr可达45， 品质因数Qf≥45000，抗弯强度≥278MPa，热震温 度为150℃，可靠性更强，可满足微波元器高频 A 化、微型化、多功能化的要求，还能适应恶劣的工 9 作环境，具有良好的应用前景。 3 2 6 7 8 2 1 1 N C CN 112876239 A 权利要求书 1/1页 1.一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括主材和改性掺杂剂； 其中，所述主材为CaTiO ‑SmAlO ； 3 3 所述改性掺杂剂为堇青石，所述堇青石的组成为2MgO·2Al O ·5SiO 。 2 3 2 2.根据权利要求1所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述堇青 石的添加量为0.5％‑2％。 3.根据权利要求1所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述堇青 石的制备方法是将MgO、AlO 和SiO 混合烧结得到； 2 3 2 优选地，烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结的时间为3h‑6h。 4.根据权利要求1所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，其特征在于，还包括烧 结助剂； 优选地，所述烧结助剂包括YO ； 2 3 优选地，所述YO 的添加量为0.01％‑1％。 2 3 5.根据权利要求1‑4任一项所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，其特征在于， 所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO 、SmO 、CaO和AlO 组成，其中TiO 占主材的质量分数为30％‑ 3 3 2 2 3 2 3 2 40％、Sm O 占主材的质量分数为25％‑36％、CaO占主材的质量分数为20％‑29％、AlO 占主 2 3 2 3 材的质量分数为5％‑15％； 优选地，所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO、SmO 、CaO和AlO 混合预烧结得到； 3 3 2 2 3 2 3 优选地，所述预烧结的温度为1200℃‑1400℃，预烧结的时间为2h‑4h。 6.根据权利要求1‑5任一项所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法， 其特征在于，将所述主材、所述堇青石和任选的烧结助剂混合烧结得到所述掺杂堇青石的 复相微波介质陶瓷材料。 7.根据权利要求6所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于，所述烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结时间为1h‑6h。 8.根据权利要求6所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于，所述混合的方式包括球磨； 优选地，所述球磨的转速为300r/min‑400r/min； 优选地，所述球磨的时间为4h‑6h。 9.根据权利要求6所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于，在所述混合后进行造粒干压成型制成生坯后烧结； 优选地，所述干压成型的压力为70MPa‑100MPa。 10.根据权利要求1‑5任一项所述的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料或权利要求 6‑9任一项所述的制备方法制备得到的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤 波器、微波介质天线、频率振荡器和介质波导传输线页 掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料、制备方法及其应用 技术领域 [0001] 本发明涉及5G微波介质陶瓷材料技术领域，尤其是涉及掺杂堇青石的复相微波介 质陶瓷材料、制备方法及其应用。 背景技术 [0002] 微波介质陶瓷材料广泛应用于谐振器、滤波器、微波介质天线、频率振荡器、介质 波导传输线等元器件。现有的微波介质陶瓷材料因其固有脆性，在快速加热或者由高温极 速冷却的过程中容易产生微裂纹，随着微裂纹迅速增多和扩展，可能导致微波介质陶瓷器 件失效、剥离等灾难性破坏。 [0003] 有鉴于此，特提出本发明。 发明内容 [0004] 本发明的目的之一在于提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，以缓解现 有的微波介质陶瓷材料抗热震性能差、综合性能不高的技术问题。 [0005] 本发明的目的之二在于提供上述掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方 法，该制备方法步骤简单，易于操作，工艺可控，适合大规模工业化生产。 [0006] 本发明的目的之三在于提供掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤波 器、微波介质天线、频率振荡器或介质波导传输线中的应用，该应用满足了5G微波介质陶瓷 材料的要求，具有广阔的应用前景。 [0007] 为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案： [0008] 本发明第一方面提供了一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，包括主材和改 性掺杂剂； [0009] 其中，所述主材为CaTiO ‑SmAlO ； 3 3 [0010] 所述改性掺杂剂为堇青石，所述堇青石的组成为2MgO·2Al O ·5SiO 。 2 3 2 [0011] 进一步地，所述堇青石的添加量为0.5％‑2％。 [0012] 进一步地，所述堇青石的制备方法是将MgO、AlO 和SiO 混合烧结得到； 2 3 2 [0013] 优选地，烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结的时间为3h‑6h。 [0014] 进一步地，还包括烧结助剂； [0015] 优选地，所述烧结助剂包括YO ； 2 3 [0016] 优选地，所述YO 的添加量为0.01％‑1％。 2 3 [0017] 进一步地，所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO、SmO 、CaO和AlO 组成，其中TiO 占主材的质 3 3 2 2 3 2 3 2 量分数为30％‑40％、Sm O 占主材的质量分数为25％‑36％、CaO占主材的质量分数为20％‑ 2 3 29％、AlO 占主材的质量分数为5％‑15％； 2 3 [0018] 优选地，所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO、SmO 、CaO和AlO 混合预烧结得到； 3 3 2 2 3 2 3 [0019] 优选地，所述预烧结的温度为1200℃‑1400℃，预烧结的时间为2h‑4h。 [0020] 本发明第二方面提供了掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法，将所述 3 3 CN 112876239 A 说明书 2/10页 主材、所述堇青石和任选的烧结助剂混合烧结得到所述掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材 料。 [0021] 进一步地，所述烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结时间为1h‑6h。 [0022] 进一步地，所述混合的方式包括球磨； [0023] 优选地，所述球磨的转速为300r/min‑400r/min。 [0024] 优选地，所述球磨的时间为4h‑6h。 [0025] 进一步地，在所述混合后进行造粒干压成型制成生坯后烧结； [0026] 优选地，所述干压成型的压力为70MPa‑100MPa。 [0027] 本发明第三方面提供了掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤波器、 微波介质天线、频率振荡器或介质波导传输线] 本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料具备良好的综合性能，其介电 常数εr可达45，品质因数Qf≥45000，在‑40℃‑85℃下的谐振频率温度系数τ为6.5ppm/℃， f 抗弯强度≥278MPa，热震温度为150℃，可靠性更强，可满足介质谐振器与滤波器等微波元 器不断向高频化、微型化、集成化、模块化、多功能化的方向发展的要求，还能够适应昼夜温 差大等恶劣的工作环境，拥有非常良好的应用前景。 [0029] 本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法易于操作，工艺可 控，生产效率高，适合大规模的工业生产。 [0030] 本发明的提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤波器、微波介 质天线、频率振荡器或介质波导传输线G微波介质陶瓷材料满足了微 波元器高频化、微型化、集成化、模块化、多功能化的要求，还能够适应昼夜温差大等恶劣的 工作环境，拥有非常良好的应用前景。 具体实施方式 [0031] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发 明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施 例，而不是全部的实施例。本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。 [0032] 近年来，随着移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展，随着电子元器件不断向高频 化、微型化、集成化、模块化、多功能化的方向发展，人们对元器件的性能要求越来越高。而 5G时代，离不开高性能的微波介质陶瓷材料。相比其他材料而言，微波介质陶瓷具有高介电 常数(εr)，较低介电损耗(tan)和近零的谐振频率温度系数(τf)的优良介电性能，良好的力 学性能和化学稳定性，介质陶瓷材料已经大范围的应用于谐振器、滤波器、微波介质天线、频率 振荡器、介质波导传输线等元器件。微波介质陶瓷已经成为近年来功能陶瓷最活跃的研究 领域之一。但是，因为陶瓷其固有脆性，在快速加热或者由高温极速冷却的过程中易产生 微裂纹，随着微裂纹迅速增多和扩展，可能会引起微波介质陶瓷器件失效、剥离等灾难性破 坏。因此，开发一种高综合性能的微波介质陶瓷材料成为一个十分重要的课题。 [0033] 本发明一方面提供了一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，包括主材和改性 掺杂剂；其中，所述主材为CaTiO ‑SmAlO ；所述改性掺杂剂为堇青石，所述堇青石的组成为 3 3 2MgO·2Al O ·5SiO 。 2 3 2 [0034] 本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，通过在主材CaTiO ‑SmAlO 中 3 3 4 4 CN 112876239 A 说明书 3/10页 添加堇青石，堇青石在主材CaTiO ‑SmAlO 内形成长柱状晶粒，这些长柱状晶粒纵横交错，无 3 3 序排布在陶瓷内部，任意一个长柱状晶粒都与周围多个不同走向的条状组织相连结，彼此 相互制约和加强，能够较好地抵抗由于热震引起的裂纹的扩展，提高了裂纹扩展所需要的 能量，可极大地改善主材CaTiO ‑SmAlO 的抗弯强度和抗热震性能。本发明提供的掺杂堇青 3 3 石的复相微波介质陶瓷材料具备良好的综合性能，其介电常数εr可达45，品质因数Qf≥ 45000，在‑40℃‑85℃下的谐振频率温度系数τ为6.5ppm/℃，抗弯强度≥278MPa，热震温度 f 为150℃，可靠性更强，可满足介质谐振器与滤波器等微波元器不断向高频化、微型化、集成 化、模块化、多功能化的方向发展的要求，还能够适应昼夜温差大等恶劣的工作环境，具有 良好的应用前景。 [0035] 堇青石是一种硅酸盐矿物，耐火性好、受热膨胀率低。堇青石的化学组成为2MgO· 2Al O ·5SiO 。堇青石在掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料主体中表现为长柱状晶粒， 2 3 2 这些长柱状晶粒轴向长约为10‑15μm，径向长约为5‑10μm，它们纵横交错，无序排布在陶瓷 内部，任意一个长柱状晶粒，都与周围不同走向的条状组织相连接，彼此相互制约和加强， 这些高长径比颗粒能使材料的抗热震性能大大增强。另外，CaTiO ‑SmAlO 主晶相被低熔点 3 3 的堇青石填充，有效地提高了材料的热导率，可以减小局部热应力，可极大地改善复相陶瓷 主体的抗弯强度和抗热震性能。 [0036] 进一步地，所述堇青石的添加量为0.5％‑2％。 [0037] 在本发明的一些实施方式中，堇青石的添加量典型但非限制性的为0.5％、0.6％、 0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％ 或2％。 [0038] 进一步地，所述堇青石的制备方法是将MgO、AlO 和SiO 混合烧结得到； 2 3 2 [0039] 优选地，烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结的时间为3h‑6h。 [0040] 在本发明的一些实施方式中，烧结的温度典型但非限制性的为1400℃、1450℃或 1500℃，烧结处理的时间典型但非限制性的为3h、4h、5h或6h。 [0041] 进一步地，还包括烧结助剂。 [0042] 烧结助剂又称助烧剂，微波介质陶瓷材料烧结过程中加入的促进烧结致密化的氧 化物或非氧化物。 [0043] 优选地，所述烧结助剂包括YO 。 2 3 [0044] Y O 为白色略带黄色结晶粉末，不溶于水和碱，溶于酸和醇。露置于空气中时易吸 2 3 收二氧化碳和水而变质。在制备掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料时，YO 可以促进生成 2 3 的复相微波介质陶瓷材料致密紧实。 [0045] 优选地，所述YO 的添加量为0.01％‑1％。 2 3 [0046] 在本发明的一些实施方式中，Y O 的添加量典型但非限制性的为0.01％、0.1％、 2 3 0.3％、0.5％、0.7％、0.9％和1％。 [0047] 进一步地，所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO、SmO 、CaO和AlO 组成，其中TiO 占主材的质 3 3 2 2 3 2 3 2 量分数为30％‑40％、Sm O 占主材的质量分数为25％‑36％、CaO占主材的质量分数为20％‑ 2 3 29％、AlO 占主材的质量分数为5％‑15％。 2 3 [0048] 复相微波介质陶瓷材料，主材CaTiO ‑SmAlO 各成分的质量比例很大程度上影响着 3 3 所得复相微波介质陶瓷材料的介电性能和综合性能。本发明通过使用30wt％‑40wt％的二 5 5 CN 112876239 A 说明书 4/10页 氧化钛(TiO )、25wt％‑36wt％的氧化钐(Sm O )、20wt％‑29wt％的氧化钙(CaO)和5wt％‑ 2 2 3 15wt％的氧化铝(AlO )组成主材CaTiO ‑SmAlO 的同时生成钛酸铝(AlO ·TiO )，钛酸铝 2 3 3 3 2 3 2 的晶体结构是由三个八面体共顶点形成一个单元沿着C轴形成无限长的O‑Ti链，链与链之 间靠Al离子连接。随着温度升高，链发生扭曲。这种结构决定了其热膨胀的各向异性。也决 定了其具有低的热膨胀系数。同时钛酸铝作为强化颗粒镶嵌在基体上，可以防止裂纹的扩 展，有效缓解了热应力，提高了材料的抗热震性。 [0049] 在本发明的一些实施方式中，TiO 占主材的质量分数典型但非限制性的为30％、 2 31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％；SmO 占主材的质量分数典型但 2 3 非限制性的为25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％或36％；CaO 占主材的质量分数典型但非限制性的为20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、 28％或29％；Al O 占主材的质量分数典型但非限制性的为5％、6％、7％、8％、9％、10％、 2 3 11％、12％、13％、14％或15％。 [0050] 优选地，所述CaTiO ‑SmAlO 由TiO、SmO 、CaO和AlO 混合预烧结得到； 3 3 2 2 3 2 3 [0051] 优选地，所述预烧结的温度为1200℃‑1400℃，预烧结的时间为2h‑4h。 [0052] 在本发明的一些实施方式中，预烧结的温度典型但非限制性的为1200℃、1300℃ 或1400℃，预烧结的时间典型但非限制性的为2h、3h或4h。 [0053] 本发明第二方面提供了掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法，将所述 主材、所述堇青石和任选的烧结助剂混合烧结得到所述掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材 料。 [0054] 本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料的制备方法易于操作，工艺可 控，生产效率高，适合大规模的工业生产。 [0055] 进一步地，所述烧结的温度为1400℃‑1500℃，烧结时间为1h‑6h。 [0056] 烧结处理可使生坯体在高温下发生一系列的理化反应，进而转变为复相微波介质 陶瓷材料。合适的烧结温度和时间，有利于物质的迁移和晶粒的生长，使制得的复相微波介 质陶瓷材料更加致密，具有更好的性能。烧结温度过高或时间过长，容易出现过烧的问题， 材料中的气孔来不及排除，导致介质损耗增大；烧结温度过低或时间过短，所得复相微波介 质陶瓷材料致密性较差，介电性能受影响。 [0057] 在本发明的一些实施方式中，烧结的温度典型但非限制性的为1400℃、1450℃或 1500℃，烧结处理的时间典型但非限制性的为1h、2h、3h、4h、5h或6h。 [0058] 进一步地，所述混合的方式包括球磨。 [0059] 球磨是利用下落的研磨体(如钢球、鹅卵石等)的冲击作用以及研磨体与球磨内壁 的研磨作用而将物料粉碎并混合。当球磨转动时，由于研磨体与球磨内壁之间的摩擦作用。 将研磨体依旋转的方向带上后再落下。这样物料就连续不断地被粉碎。 [0060] 优选地，所述球磨的转速为300r/min‑400r/min。 [0061] 在本发明的一些实施方式中，球磨的转速典型但非限制性的为300r/min、320r/ min、340r/min、360r/min或400r/min。 [0062] 优选地，所述球磨的时间为4h‑6h。 [0063] 在本发明的一些实施方式中，球磨的时间典型但非限制性的为4h、5h或6h。 [0064] 进一步地，在所述混合后进行造粒干压成型制成生坯后烧结； 6 6 CN 112876239 A 说明书 5/10页 [0065] 优选地，所述干压成型的压力为70MPa‑100MPa。 [0066] 在本发明的一些优选实施方式中，为了便于造粒和后续加工，可在混合物中添加 适量的粘结剂、消泡剂、增塑剂等添加剂以形成流动性较好的粉料；生坯体可通过粉末压片 机对粉料进行压制得到。 [0067] 干压成型是指一种坯体成型方法，将粉料加少量粘合剂造粒，然后装入模具中，在 压力机上加压，使粉粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地结合，形成一定形状的坯 体。干压成型的压力典型但非限制性的为70MPa、80MPa、90MPa或100MPa。 [0068] 本发明第三方面提供了掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤波器、 微波介质天线、频率振荡器或介质波导传输线] 本发明提供的掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料在谐振器、滤波器、微波介质 天线、频率振荡器或介质波导传输线G微波介质陶瓷材料满足了微波 元器高频化、微型化、集成化、模块化、多功能化的要求，还能够适应昼夜温差大等恶劣的工 作环境，拥有非常良好的应用前景。 [0070] 需要说明的是，介电常数是指材料在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，原 外加电场(真空中)与最终材料中电场比值即为介电常数，又称诱电率，与频率相关。理想导 体的相对介电常数为无穷大。 [0071] 品质因数是物理及工程中的无量纲参数，是表示振子阻尼性质的物理量，也可表 示振子的共振频率相对于带宽的大小，高品质因数表示振子能量损失的速率较慢，振动可 持续较长的时间，高品质因数的振子一般阻尼也较小。 [0072] 谐振频率温度系数是描述谐振器热稳定性的参数，指当温度发生变化时，微波介 质陶瓷材料谐振频率漂移程度。谐振频率温度系数绝对值很大的微波介质材料不适用于微 波谐振器中，因为这样的材料不能保证一个稳定的谐振频率，导致载波信号随温度波动而 漂移，从而影响设备的使用性能，因此，在微波谐振器中，要求陶瓷材料的谐振频率温度系 数尽可能为0。 [0073] 抗弯强度是指材料抵抗弯曲不断裂的能力，其值与承受的最大压力成正比。 [0074] 热震温度是指材料在承受急剧温度变化时，能承受的最大温差，热震温度是评价 材料抗破损能力的重要指标。 [0075] 下面结合实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述 的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 [0076] 实施例1 [0077] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，由99.45wt％的主材 CaTiO ‑SmAlO 、0.5wt％的堇青石和0.05wt％的烧结助剂YO 制成。 3 3 2 3 [0078] (1)主材CaTiO‑SmAlO 制备步骤如下：称取34wt％的TiO 、31wt％的SmO 、25wt％ 3 3 2 2 3 的CaO和10wt％的Al O 配料得到混合料，将混合料、钇稳定锆球和去离子水按照质量比为1： 2 3 5：3置于球磨罐中进行球磨，球磨时间为5小时。球磨得到的浆料在100℃烘干20小时，然后 过100目筛网，得到主材粉料。将主材粉料在高温箱式炉中预烧结3h，预烧结温度为1200℃， 得到主材CaTiO ‑SmAlO 。 3 3 [0079] (2)堇青石制备步骤如下：称取14wt％的MgO、35wt％的AlO 和51wt％的SiO 配料 2 3 2 得到混合料，将混合料、钇稳定锆球和去离子水按照质量比为1：5：3置于球磨罐中进行球 7 7 CN 112876239 A 说明书 6/10页 磨，球磨时间为5小时。球磨得到的浆料在100℃烘干20小时，然后过100目筛网，得到堇青石 原料粉。将堇青石原料粉放置于高温箱式炉中在1400℃下保温5小时，得到堇青石。 [0080] (3)掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料制备步骤如下：将主材CaTiO‑SmAlO 、堇 3 3 青石和烧结助剂Y O 制成混合，用湿磨法球磨6个小时，烘干，过筛后加入粘结剂、消泡剂和 2 3 增塑剂，然后进行造粒，再用粉末压片机压制成生坯(直径为12.9mm，高度为6.3mm)。将制得 的生坯于1500℃下烧结，保温4h，制成掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料。 [0081] 实施例2 [0082] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.15wt％、堇青石含量为0.8wt％和烧结助剂Y O 含量为 3 3 2 3 0.05wt％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0083] 实施例3 [0084] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为98.95wt％、堇青石含量为1wt％和烧结助剂Y O 含量为0.05wt％， 3 3 2 3 其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0085] 实施例4 [0086] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为98.55wt％、堇青石含量为1.4wt％和烧结助剂Y O 含量为 3 3 2 3 0.05wt％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0087] 实施例5 [0088] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为98.25wt％、堇青石含量为1.7wt％和烧结助剂Y O 含量为 3 3 2 3 0.05wt％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0089] 实施例6 [0090] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为97.95wt％、堇青石含量为2wt％和烧结助剂Y O 含量为0.05wt％， 3 3 2 3 其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0091] 实施例7 [0092] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.85wt％、堇青石含量为0.1wt％和烧结助剂Y O 含量为 3 3 2 3 0.05wt％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0093] 实施例8 [0094] 本实施例提供一种掺杂堇青石的复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是，主 材CaTiO ‑SmAlO 含量为96.95wt％、堇青石含量为3wt％和烧结助剂Y O 含量为0.05wt％， 3 3 2 3 其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0095] 对比例1 [0096] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与实施例1不同的是，原料中没有堇青石和 3 3 结助剂Y O ，而且CaTiO ‑SmAlO 中TiO为30wt％、Sm O 为36wt％、CaO为29wt％、Al O 为 2 3 3 3 2 2 3 2 3 5wt％，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0097] 对比例2 8 8 CN 112876239 A 说明书 7/10页 [0098] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为32wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为34wt％、CaO为27wt％、Al O 为7wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0099] 对比例3 [0100] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为34wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为31wt％、CaO为25wt％、AlO 为10wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0101] 对比例4 [0102] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为36wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为29wt％、CaO为23wt％、AlO 为12wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0103] 对比例5 [0104] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为38wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为27wt％、CaO为21wt％、AlO 为14wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0105] 对比例6 [0106] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为40wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为25wt％、CaO为20wt％、AlO 为15wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0107] 对比例7 [0108] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为20wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为36wt％、CaO为29wt％、AlO 为15wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0109] 对比例8 [0110] 本对比例提供一种主材CaTiO ‑SmAlO ，与对比例1不同的是，TiO为50wt％、Sm O 3 3 2 2 3 为25wt％、CaO为20wt％、AlO 为5wt％，其余原料和步骤均与对比例1相同，在此不再赘述。 2 3 [0111] 对比例9 [0112] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与实施例1不同的是， 3 3 该材料不含堇青石，主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.99wt％，烧结助剂Y O 含量为0.01wt％ 3 3 2 3 的，其余原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。 [0113] 对比例10 [0114] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.97wt％，烧结助剂YO 含量为0.03wt％，其余原料和步骤均与 3 3 2 3 对比例9相同，在此不再赘述。 [0115] 对比例11 [0116] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.95wt％，烧结助剂Y O 为0.05wt％，其余原料和步骤均与对比 3 3 2 3 例9相同，在此不再赘述。 [0117] 对比例12 [0118] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.93wt％，烧结助剂Y O 为0.07wt％，其余原料和步骤均与对比 3 3 2 3 例9相同，在此不再赘述。 [0119] 对比例13 [0120] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99.9wt％，烧结助剂Y O 为0.1wt％，其余原料和步骤均与对比例 3 3 2 3 9 9 CN 112876239 A 说明书 8/10页 9相同，在此不再赘述。 [0121] 对比例14 [0122] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为99wt％，烧结助剂Y O 为1wt％，其余原料和步骤均与对比例9相 3 3 2 3 同，在此不再赘述。 [0123] 对比例15 [0124] 本对比例提供一种CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料，与对比例9不同的是， 3 3 主材CaTiO ‑SmAlO 含量为98wt％，烧结助剂Y O 为2wt％，其余原料和步骤均与对比例9相 3 3 2 3 同，在此不再赘述。 [0125] 试验例1 [0126] 将实施例1‑8和对比例1‑15制备得到的材料进行介电性能、热震温度和抗弯强度 测试，具体测试方法如下： [0127] 介电性能测试 [0128] 采用开腔法使用GB/T7265.2‑1987的介电常数测试工装和矢量网络分析仪 (E5071C 300KHZ～14GHZ)测试介电常数，Qf值，采用高低温箱和及矢量网络分析仪(E5071C 300KHZ～14GHZ)测试谐振频率温度系数。 [0129] 热震温度 [0130] 将微波介质陶瓷材料干压烧结成3mm×4mm×36mm的试样，将样品置入特定温度 (80，85，90，95，100，105，110以此类推，间隔5℃进行实验)的保温箱内，保持15min，接着在 室温水中淬冷15min，然后进行染色30min，在显微镜下观察，直到材料出现裂纹。用微波介 质陶瓷材料不发生破坏的最大温差(最高耐受温度‑水温)表征其抗热震性。 [0131] 抗弯强度 [0132] 将微波介质陶瓷材料制成矩形截面的长棒状，尺寸为3mm×4mm×36mm，长度方向 四个棱倒角0.1‑0.3mm×45°，每个样品测5个试样，取平均值。在Instron‑1186电子万能试 验机上用三点弯曲法测定材料的抗弯强度。 [0133] 表1微波介质陶瓷材料性能数据表 [0134] 10 10 CN 112876239 A 说明书 9/10页 [0135] [0136] 通过表1数据可知，对比例1‑8提供的微波介质陶瓷材料中，随着TiO和Al O 含量 2 2 3 的增加，所得复相微波介质陶瓷材料的介电常数逐渐下降，抗热震性和抗弯强度出现先增 后减的趋势，当TiO (wt％)＝34％，SmO (wt％)＝31％，CaO(wt％)＝25％，AlO (wt％)＝ 2 2 3 2 3 10％时，微波介质陶瓷材料的抗弯强度和抗热震性能都达到了较好的状态，这是因为随着 TiO 和Al O 含量的增加，在复合陶瓷内产生了钛酸铝，钛酸铝以白色颗粒的形式作为强化 2 2 3 颗粒镶嵌在基体上，可以有效的预防裂纹的扩展，另一方面钛酸铝具有较小的热膨胀系数，有利于 改良陶瓷的抗热震性。但是随着生成钛酸铝含量的升高，陶瓷的相对密度有下降的趋势，使 复合陶瓷的整体性能直线下降。 [0137] 从表1能够准确的看出，本发明在添加Y O 是作为烧结助剂降低烧结温度，对于微波介质 2 3 陶瓷材料的热震和抗弯强度并无太大影响，其添加量不宜过高，否则会使电性能产生恶化。 堇青石的掺入，使得陶瓷材料的抗热震性和抗弯强度有了很大提升，但是会使材料的Qf值 略微降低，实施例2提供的掺杂0.8wt％的堇青石的CaTiO ‑SmAlO 基复相微波介质陶瓷材料 3 3 11 11 CN 112876239 A 说明书 10/10页 综合性能最好，热震温度可达150℃，抗弯强度可达278MPa，具备优秀能力的综合性能，可满足介 质谐振器与滤波器等微波元器件向小型化发展的要求，使所得元器件的可靠性更强。 [0138] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案做修改，或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围。 12 12
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