(71)申请人苏州博恩希普新材料科技有限公司地址215000江苏省苏州市苏州相城国家经济技术开发区漕湖街道春兴路9号4号厂房101、201室
本申请涉及陶瓷材料技术领域,特别是涉及一种宽温低损耗介质陶瓷材料及其制备方法。介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。本申请提供的介质陶瓷材料具备较低的介电损耗、较高电阻率以及较宽的工作时候的温度,从而在应用后,提高器件的运行可靠性和常规使用的寿命,本申请提供的介质陶瓷材料具备优异的频率稳定性,本申请提供的介质陶瓷材料能够在空气或还原气氛中烧结,能用于制备单片电容、单层芯片电容和多层陶瓷电容器,满足其工艺需求。
1.一种宽温低损耗介质陶瓷材料,其特征在于,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰多种组合。
2.根据权利要求1所述的介质陶瓷材料,其特征在于,介质陶瓷材料包括以下质量分数的组分,
3.根据权利要求2所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±100,介电损耗小于0.5,,在100Hz‑1MHz的电压频率测试下的介电常数偏差小于等于±3,。
4.根据权利要求2所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料的电阻率大于1012Ω·cm。
5.根据权利要求2所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料的击穿电压大于8KV/mm。
将配方量的钛酸钡、氧化钆和氧化铝置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的复合改性粉体,
将所述目标复合改性粉体和配方量的碳酸钙、氧化锌、五氧化二铌、二氧化硅和碳酸锰置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的目标粉体,
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述配方量中的各材料质量分数的组分包括,
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述干燥处理的温度包括100,105℃。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述高温烧结处理的温度包括1270‑1300℃,所述高温烧结的保温时间包括1‑3h。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述煅烧处理的煅烧温度为1100‑1200℃,所述预设时间为2‑4h。
[0001]本申请涉及陶瓷材料技术领域,特别是涉及一种宽温低损耗介质陶瓷材料及其制备方法。
[0002]在高功率LED等功率电子器件中,通常用于滤波、耦合和旁路的陶瓷电容多选用具有X7R温度特性(工作温度‑55到125℃)的介电陶瓷作为原料,但是工作温度范围较小,并具有较高的介电损耗(2.5,)和较低的电阻率(,1011Ω·cm),导致在电路中产生较高的热量,使得器件工作时温度较高,降低了器件的可靠性,缩短了器件的使用寿命。
[0003]因此,需要提供一种改进的介质陶瓷材料及其制备方案,以得到的介质陶瓷材料具有较宽的工作温度、较低的介电损耗和较高电阻率,提高器件的运行可靠性和使用寿命。
[0004]针对现有技术的上述问题,本申请提供一种宽温低损耗介质陶瓷材料及其制备方法,以得到的介质陶瓷材料具有较宽的工作温度、较低的介电损耗和较高电阻率,提高器件的运行可靠性和使用寿命。具体技术方案如下,
[0005]本申请提供了一种介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。
[0008]进一步地,所述介质陶瓷材料在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±100,介电损耗小于0.5,,在100Hz‑1MHz的电压频率测试下的介电常数偏差小于等于±3,。
[0011]本申请还提供了一种宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法,所述方法包括,
[0012]将配方量的钛酸钡、氧化钆和氧化铝置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的复合改性粉体,
[0013]对所述复合改性粉体进行预设时间的煅烧处理,得到目标复合改性粉体,
[0014]将所述目标复合改性粉体和配方量的碳酸钙、氧化锌、五氧化二铌、二氧化硅和碳酸锰置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的目标粉体,
[0022] 进一步地,所述高温烧结处理的温度包括1270‑1300℃,所述高温烧结的保温时间包括1‑3h。
[0023] 进一步地,所述煅烧处理的煅烧温度为1100‑1200℃,所述预设时间为2‑4h。
[0024] 由于上述技术方案,本申请提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料及其制备方法,具有以下有益效果,
[0025] 本申请提供的介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。以得到的介质陶瓷材料具有较宽的工作温度、较低的介电损耗、较高电阻率以及较宽的工作温度,从而在应用后,提高器件的运行可靠性和使用寿命,本申请提供的介质陶瓷材料在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±100,介电损耗0.5,,电阻率1012Ω · cm,本申请提供的介质陶瓷材料在100Hz‑1MHz频率测试下的介电常数偏差不超过±3,,具备优秀能力的频率稳定性,本申请提供的介质陶瓷材料能够在空气或还原气氛中烧结,能用于制备单片电容、单层芯片电容和多层陶瓷电容器,满足其工艺需求。
[0026] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案和优点,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
[0027] 图1是本申请实施例提供的几种介质陶瓷材料的介电常数随温度变化图,
[0028] 图2是本申请实施例提供的几种介质陶瓷材料的介电损耗随温度变化图,
[0029] 图3是本申请实施例提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法的流程示意图。
[0030] 下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
[0031] 对于以下定义的术语,除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义,否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示,在此均被定义为由术语“约”修饰。术语“约”大体上是指一个数值范围,本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
[0032] 需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”和“具
[0033] 以下介绍本申请提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。
[0034] 本申请提供的介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。以得到的介质陶瓷材料具有较低的介电损耗、较高电阻率以及较宽的工作时候的温度,从而在应用后,提高器件的运行可靠性和使用寿命。
[0035] 具体地,请参考表1 ,表1为本申请提供的介质陶瓷材料产品与现有技术中的介质陶瓷材料产品的性能比较表。
[0038] 本申请提供的介质陶瓷材料在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±100,介电损耗0.5,,电阻率1012Ω · cm,击穿电压大于8KV/mm,电容温度变化率ΔC小于±15,,本申请提供的介质陶瓷材料在100Hz‑1MHz频率下测得的介电常数偏差不超过±3,,具有优异的频率稳定性,本申请提供的介质陶瓷材料能够在空气或还原气氛中烧结,能用于制备单片电容、单层芯片电容和多层陶瓷电容器,满足其工艺需求。
[0043] 本申请通过设置上述的质量分数配比,从而得到了具有较低的介电损耗、较高电阻率以及较宽的工作时候的温度的介质陶瓷材料,从而在应用后,提高器件的运行可靠性和使用寿命,在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±100,介电损耗0.5,,电阻率1012Ω ·cm,本申请提供的介质陶瓷材料在100Hz‑1MHz频率测试下的介电常数偏差不超过±3,,具有优异的频率稳定性,还能够在空气或还原气氛中烧结,能用于制备单片电容、单层芯片电容和多层陶瓷电容器,满足其工艺需求。
[0044] 需要说明的是,基于BaTiO3的温度稳定性电容陶瓷(如X7R等) ,都是利用掺杂元素
直接在BaTiO3颗粒上形成的一层包覆物层,导致陶瓷晶粒形成了不均匀的壳‑核结构。而本申请首先引入了大离子半径的Gd3+,且该离子相对于其他Ln3+ (镧系稀土离子)具有更大的质量,其置换BaTiO3中的Ba2+后,能在晶格中形成更大的晶格压应力,更有利于促进BaTiO3的弥散相变,拓宽其温度稳定范围,同时为了维持BaTiO3的电荷平衡,保持其绝缘性,在Ti4+位置引入Al3+实现受主置换,抵消Gd3+进入Ba2+后形成的施主效应,保证了BaTiO3的低损耗和高绝缘电阻率,从而得到经过Gd3+和Al3+改性的BaTiO3粉体材料,然后再通过引入Ca2+、Zn2+、Nb5+、Mn2+和Si4+在上述改性的BaTiO3粉体颗粒上形成一层包覆物层,继续拓宽其温度稳定的范围。
[0045] 因此,相对于传统的在纯BaTiO3实现宽温度稳定性而言,本申请首先通过Gd2O3和Al2O3优化了BaTiO3,保证了晶粒自身具有更宽的温度稳定范围以及具有更低损耗,再通过引入CaCO3、ZnO、Nb2O5、SiO2和MnCO3在上述掺杂Gd2O3和Al2O3的BaTiO3颗粒上形成一层包覆物层,从而形成了X8R型温度稳定的且低损耗的BaTiO3基陶瓷电容材料。
[0048] 在一个具体的实施例中,介质陶瓷材料包括以下质量分数的组分,
[0050] 本申请通过上述质量分数的组分得到的介质陶瓷材料,在25℃、1KHz下所测的介电常数小于等于2086,介电损耗为0.34,,电阻率为3. 1×1012,击穿电压为10 KV/mm,具体如下表3中所示,
[0054] 在一个具体的实施例中,介质陶瓷材料包括以下质量分数的组分,
[0056] 本申请通过上述质量分数的组分得到的介质陶瓷材料,在25℃、1KHz下所测的介电常数为2173,介电损耗为0.45,,电阻率为1 .6×1012,击穿电压为9KV/mm,具体如下表4中所示,
[0059] 在一个具体的实施例中,介质陶瓷材料包括以下质量分数的组分,
[0061] 本申请通过上述质量分数的组分得到的介质陶瓷材料,在25℃、1KHz下所测的介电常数为2021,介电损耗为0.25,,电阻率为2.6×1012,击穿电压为9KV/mm,具体如下表5中所示,
[0064] 本申请还提供了一种宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法,以下介绍本申请实施例提供的宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法,请参考图2,图2是本申请实施例提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法的流程示意图。本说明书提供了如实施例或流程图的方法操作步骤,但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式,不代表唯一的执行顺序。在实际中的制备方法执行时,可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行。方法包括,
[0065] S101 :将配方量的钛酸钡、氧化钆和氧化铝置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的复合改性粉体。
[0067] S102:对复合改性粉体进行预设时间的煅烧处理,得到目标复合改性粉体。
[0070] 在另一些实施例中,预设时间可以为2‑3小时,预设时间为3‑4小时。
[0071] S103:将目标复合改性粉体和配方量的碳酸钙、氧化锌、五氧化二铌、二氧化硅和碳酸锰置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的目标粉体。
[0076] 在一些实施例中,预设装置可以为球磨机,研磨介质可以为ZrO2球,也可以为氧化铝球,采用湿法球磨工艺,研磨得到预设粒度的目标粉体。
[0083] 在一些实施例中,预设料可以为15wt,的聚乙烯醇水溶液(含量8wt,) 。
[0084] 在一些实施例中,在加入预设料对目标粉体进行造粒处理得到造粒料之前,对目标粉体进行筛选处理,具体可以为,将干燥后的目标粉体过200目筛处理。
[0086] 在一些实施例中,将造粒料置于预设压强下压制成型处理,具体的,预设压强可以为200‑260MPa,预设压强也可以为220‑260MPa,预设压强也可以为220‑250MPa,预设压强也可以为230‑260MPa。
[0088] 在一些实施例中,高温烧结处理的温度包括1270‑1300℃,高温烧结的保温时间包括1‑3h。
[0089] 在另一些实施例中,高温烧结处理的温度包括1280‑1300℃。
[0090] 在另一些实施例中,高温烧结处理的温度包括1280‑1290℃。
[0093] 由于上述技术方案,本申请提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料及其制备方法,具有以下有益效果,
[0094] 本申请提供的介质陶瓷材料,以钛酸钡作为基础原料,其他成分包括碳酸钙、氧化钆、氧化锌、五氧化二铌、氧化铝、二氧化硅和碳酸锰中的多种组合。以得到的介质陶瓷材料具备较低的介电损耗、较高电阻率以及较宽的工作时候的温度,从而在应用后,提高器件的运行可靠性和常规使用的寿命,本申请提供的介质陶瓷材料在25℃、1KHz下所测的介电常数等于2100±
100,介电损耗0.5,,电阻率1012Ω · cm,本申请提供的介质陶瓷材料在100Hz‑1MHz电压频率测试下的介电常数偏差不超过±3,,具备优秀能力的频率稳定性,本申请提供的介质陶瓷材料能够在空气或还原气氛中烧结,能用于制备单片电容、单层芯片电容和多层陶瓷电容器,满足其工艺需求。
[0095] 以下基于上述技术方案列举本说明书的一些具体实施例,请参考图1和图2,图1是本申请实施例提供的3种介质陶瓷材料的介电常数随气温变化图,具体的,图中的Eg. 1表示本申请实施例1提供的介质陶瓷材料的介电常数随温度变化曲线/10页
实施例2提供的介质陶瓷材料的介电常数随温度变化曲线提供的介质陶瓷材料的介电常数随温度变化曲线种介质陶瓷材料的介电损耗随温度变化图,具体的,图中的Eg. 1表示本申请实施例1提供的介质陶瓷材料的介电损耗随温度变化曲线提供的介质陶瓷材料的介电损耗随温度变化曲线提供的介质陶瓷材料的介电损耗随温度变化曲线] 以下介绍本申请实施例1提供的一种宽温低损耗介质陶瓷材料的制备方法,方法包括,
[0098] S101 :将配方量的钛酸钡、氧化钆和氧化铝置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的复合改性粉体。
[0100] S102:对复合改性粉体进行预设时间的煅烧处理,得到目标复合改性粉体。
[0103] 在另一些实施例中,预设时间能为2‑3小时,预设时间为3‑4小时。
[0104] S103:将目标复合改性粉体和配方量的碳酸钙、氧化锌、五氧化二铌、二氧化硅和碳酸锰置于预设装置内,以去离子水为溶剂,通过研磨介质研磨得到预设粒度的目标粉体。
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